» > et sont essentiellement des grains de quartz. Les autres sont formés lors de la cuisson par réactions chimiques, à partir principalement de la transformation et recristallisation des oxydes et hydroxydes de fer et de la déstructuration des minerais argileux. La couverte d’une sigillée est un milieu complexe dont l’étude physico-chimique permet d’obtenir des informations sur les différentes phases de fabrication (nature de l’argile utilisée, préparation de l’engobe et cuisson), mais également sur les propriétés physiques. Pour cela, il faut toutefois prendre en compte l’hétérogénéité de ces matériaux, ainsi que la variabilité de ce type de production. C’est ce que nous allons essayer de montrer à travers une étude comparative de deux grandes catégories de sigillées : celles produites en Italie centrale (Arezzo) à la fin de la deuxième moitié du 1er siècle avant J.-C., et celles produites au 1er siècle après J.-C. dans le grand centre de La Graufesenque, au sud de la Gaule. Les analyses physico-chimiques à l’échelle microscopique S’il est relativement facile pour un céramologue de la période romaine de séparer les productions de ces deux zones d’après leur style et leur aspect, il n’en reste pas moins vrai que la couleur et la brillance de leurs couvertes sont très comparables. En revanche, la nature des défauts (fig. 3a) est toujours différente [3]. L’adhérence des couvertes italiennes est plus faible et, sur de nombreux fragments, on observe des zones écaillées. Les couvertes gauloises, quant à elles, présentent très souvent des fissures. De simples observations de coupes transverses en microscopie électronique à balayage (MEB) permettent de comprendre l’origine de ces défauts (fig. 3b). Les couvertes italiennes sont très bien vitrifiées, mais pas les pâtes. Il en résulte une zone de fragilité à l’interface couverte/pâte bien visible sur les images MEB. A contrario, la pâte des sigillées gauloises est partiellement vitrifiée. L’interface ne correspond pas à une zone de fragilité, mais les contraintes dues aux différences de coefficient de dilatation entre la pâte et la couverte peuvent entrainer, lors du refroidissement, l’apparition de fissures dans la couverte si ce refroidissement n’est pas suffisamment 40 Reflets de la Physique n°63 o o o a b c Arezzo (Italie) La Graufesenque (Gaule) Arezzo (Italie) La Graufesenque (Gaule) 3. Étude comparative de sigillées d’Arezzo et de la Graufesenque [3]. (a) Photographies des défauts des couvertes (flèches blanches). (b) Observations par MEB des coupes transverses montrant les différences de texture et les zones de fragilité (flèches rouges). (c) Observations des structures des couvertes (zones entourées de bleu dans les figures 3b) par microscopie électronique en transmission. lent. Les couvertes gauloises sont plus hétérogènes, avec des grains de quartz plus nombreux et plus gros. La décantation a été moins poussée et une part plus importante de la partie sableuse a été conservée. Cela pourrait résulter soit d’une préparation plus rapide et moins soigneuse, soit d’une volonté délibérée de réduire la fissuration. De fait, la présence de grains de quartz micrométriques diminue le coefficient de dilatation de la couverte et atténue les contraintes lors du refroidissement. Les analyses des compositions chimiques et minérales ont également mis en évidence d’intéressantes différences entre les deux groupes (tableau 1, p.39). Dans les deux cas, les pâtes ont été obtenues à partir d’argiles calcaires et les couvertes à partir d’argiles non calcaires riches en fer et en potassium. On remarquera toutefois que les couvertes gauloises ont des taux de magnésium (MgO ≤ 1% en masse) bien inférieurs à leurs homologues italiennes. Cette différence se retrouve dans la composition minérale identifiée par diffraction des rayonsX. Les phases cristallines principales des couvertes gauloises sont le quartz (SiO 2) , l’hématite (Fe 2 O 3) et le corindon (Al 2 O 3) , tandis que dans les couvertes italiennes on retrouve du quartz, de l’hématite et du spinelle (MgAl 2 O 4) en phases principales, mais aucun corindon. Le spinelle représente au moins 30% de la masse de la partie cristalline des couvertes italiennes, alors qu’il n’est qu’en très faible proportion (< 2%) dans les couvertes gauloises Des études du comportement en température de la fraction fine d’argiles illitiques naturelles de compositions proches de celles des couvertes a permis de comprendre l’origine de cette différence. Quand la teneur en MgO est supérieure |