Reflets de la Physique n°63 oct/nov/déc 2019
Reflets de la Physique n°63 oct/nov/déc 2019
  • Prix facial : gratuit

  • Parution : n°63 de oct/nov/déc 2019

  • Périodicité : bimestriel

  • Editeur : Société Française de Physique

  • Format : (210 x 297) mm

  • Nombre de pages : 68

  • Taille du fichier PDF : 7,6 Mo

  • Dans ce numéro : physique et matérieux anciens.

  • Prix de vente (PDF) : gratuit

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 » > la réaction 2 H + 12 C 13 C + 1 H + γ permet, par le comptage des rayons γ de 3,09 MeV (PIGE), de déterminer la concentration globale en carbone, et par celui des protons émis (NRA) de déterminer son profil en profondeur. L’hydrogène, élément léger impliqué dans les phénomènes d’hydratation peut être mesuré par la réaction nucléaire induite par des ions incidents 15 N, avec émission d’un rayon γ de 4,44 MeV (15 N + 1 H 12 C + 4 He + γ). Cette réaction, dite résonante, se produit précisément lorsque les ions 15 N ont une énergie de 6,385 MeV. En augmentant progressivement l’énergie des ions 15 N, l’hydrogène est sondé en profondeur et son profil de concentration peut être reconstitué. À ces méthodes IBA peuvent s’en adjoindre d’autres, comme la ionoluminescence (émission de lumière sous le faisceau) qui délivre des informations complémentaires à l’analyse élémentaire, notamment la présence de défauts. Les capacités d’imagerie élémentaire à grande échelle des méthodes IBA sont remarquables. Le faisceau d’ions peut être focalisé sur moins d’un micron dans le vide ou sur une trentaine de microns dans l’atmosphère, et déplacé à la surface de la cible à l’aide de champs électriques et magnétiques. La combinaison du balayage rapide du faisceau à la surface de la cible avec un déplacement mécanique de l’objet permet de produire des cartes de répartition des éléments sur des dizaines de centimètres carrés avec une résolution latérale limitée par la taille du faisceau dans l’atmosphère, soit 50 microns. Le croisement de ces images avec l’imagerie optique est particulièrement informatif. Ces possibilités sont illustrées par le deuxième exemple sur l’imagerie PIXE/RBS d’un vitrail. Des outils quantitatifs de simulation et de traitement des spectres sont disponibles. Toutes les étapes de la physique des méthodes IBA sont formalisées et quantifiables. Les données fondamentales nécessaires au calcul (sections efficaces d’inter action, perte d’énergie des ions dans la matière, coefficients d’atténuation des rayons X et γ) sont affinées régulièrement, et les valeurs obtenues sont versées dans des bases de données partagées par la communauté des utilisateurs de faisceaux d’ions. Des codes de calcul performants ont été développés [4], notamment les programmes GUPIXWIN (PIXE), SIMNRA (RBS/NRA/PIGE) et DATA 18 Reflets de la Physique n°63 FURNACE (RBS et NRA) qui permettent d’obtenir les concentrations élémentaires et les profils en profondeur à partir des spectres IBA avec une précision de quelques pourcents. Leur principe consiste généralement à calculer le spectre produit par l’échantillon et à optimiser à l’aide de méthodes non linéaires les paramètres de la simulation, notamment la composition et la structure de la cible, jusqu’à ce que le spectre simulé coïncide avec le spectre expérimental. Exemples de résultats obtenus par les techniques IBA Le couplage des méthodes RBS et PIXE perce le secret du lustre des céramiques médiévales. Inventé au IX e siècle après J.-C. en Mésopotamie, le lustre est un décor qui orne la céramique glaçurée de prestige (comme la vaisselle) ou de motifs architecturaux. En lumière diffuse, ce décor présente une certaine couleur, mais en réflexion spéculaire sa couleur change et son éclat devient métallique. Ces propriétés optiques sont dues à la présence de nanoparticules de cuivre ou d’argent de 10 à 50 nm de diamètre, dispersées dans la glaçure. Cette surprenante haute technologie médiévale, qui s’est développée pendant plus de cinq siècles, a pu être étudiée sur des pièces de musée avec des méthodes non destructives. Si les nanoparticules à l’origine du lustre peuvent être visualisées par microscopie électronique en transmission sur un prélèvement (fig. 2a), le couplage des méthodes PIXE et RBS permet de les étudier directement en respectant l’intégrité de l’objet (photo de la p.15). Les deux spectres PIXE obtenus avec des protons de 3 MeV donnent la composition globale de la matrice vitreuse et du décor lustré (fig. 2b). En bleu, le spectre acquis sans absorbeur comporte les raies caractéristiques des éléments principaux de la glaçure  : c’est un verre plombifère opacifié à l’étain, comportant des traces de cuivre. En rouge, le spectre avec absorbeur permet de détecter la raie de l’argent (Ag-K α) qui correspond aux nanoparticules, sans pouvoir les localiser en profondeur. Le spectre RBS obtenu avec des ions hélium de 2,9 MeV (fig. 2c) permet de tracer le profil de concentration en profondeur des nanoparticules d’argent. En effet, la perte d’énergie subie par les ions incidents lors de la pénétration dans la glaçure et, après rétrodiffusion, le long du trajet vers la sortie, conditionne la forme du spectre RBS  : (i) le pic correspondant à la fine couche de nanoparticules d’argent est d’autant plus décalé vers les basses énergies que cette couche est située en profondeur, et sa largeur est liée à l’épaisseur de la couche ; (ii) les éléments distribués de manière homogène dans la glaçure donnent un spectre RBS en forme d’escalier. La position et la forme du pic de l’argent permettent, par un traitement avancé avec le programme SIMNRA, de déterminer la distribution de nanoparticules d’argent au sein de la glaçure. Le profil de concentration obtenu est modélisé par une séquence de couches où l’on observe un gradient de concentration (fig. 2d) [5]. Apport de l’imagerie PIXE-RBS à l’étude des vitraux La figure 3 (p. 20) illustre la cartographie combinée PIXE et RBS d’un panneau de vitrail de la cathédrale de Chartres représentant la Vierge à l’Enfant (XIII e -XIV e siècles). La technique de réalisation du décor du vitrail a été consignée au XII e siècle. Les contours des motifs appliqués sur la plaque de verre, ici les yeux, les sourcils et les mèches de cheveux des personnages, sont réalisés avec une grisaille, mélange à base d’oxydes de cuivre et/ou de fer dans du vin ou de l’urine (fig. 3a). À l’intérieur des contours, les couleurs des carnations et des cheveux sont obtenues en appliquant un lavis. Deux recettes de lavis sont possibles  : grisaille diluée ou mélange à base de silicate de plomb, et la question était de savoir laquelle avait été employée. La méthode PIXE a permis de distinguer clairement les deux recettes. La figure 3b représente les répartitions spatiales du calcium (en rouge), du fer (en bleu) et du plomb(en vert), obtenues par PIXE sous faisceau de protons de 3 MeV. Le calcium est présent dans le verre substrat du décor. Le fer n’est localisé que dans la grisaille dessinant le décor  : l’œil, le sourcil et les mèches de cheveux. Le plombest quant à lui présent à la fois dans la grisaille et dans le lavis, permettant de conclure que le lavis n’est pas constitué de grisaille diluée mais bien obtenu à partir d’un mélange à base de silicate de plomb. L’intérêt des faisceaux d’ions réside dans la complémentarité des informations
a c D. Chabanne/P. Sciau., *ar' e.‘ 9 -, 100 nm -  : Nombre surface spectres RBS - ions He 2,9 MeV couche supérieure simulé sans couche supérieure 170 nm simulé sans gradient simulé avec gradient + couche supérieure expérimental 1 2 O 4 (expérimental) 3 Si 500 1000 1500 2000 2500 3000 Énergie des ions rétrodiffusés (keV) Cu Ag Pb recueillies simultanément. La figure 3c représente le spectre de RBS pour l’ensemble de la cartographie, où la bande verticale en bleu correspond au plomb. L’image du dessous (fig. 3d) représente l’intensité de cette bande en fonction de la zone sondée par le faisceau de protons. Il s’agit donc d’une cartographie du plombdans la partie inférieure de la figure 3b, mais avec une information supplémentaire que seule la méthode RBS peut fournir  : la profondeur à laquelle se trouve le plombpar rapport à la surface. Ces informations complémentaires recèlent de précieux indices sur le procédé de fabrication de ces chefs-d’œuvre. Les outils permettant de visualiser les informations quantitatives tirées de l’exploitation du spectre RBS de chaque pixel sont en cours de développement par l’équipe d’AGLAÉ. Défis et perspectives La place des méthodes IBA en sciences du patrimoine doit être reconsidérée à la lumière de ses atouts et de ses limites. En effet, bien que ces méthodes soient très présentes dans l’étude du patrimoine, l’émergence d’autres techniques analytiques Physique des atomes comme source d’information Spectres PIXE - protons 3 MeV avec absorbeur 50 μm aluminium sans absorbeur nanoparticules Sn-K β Pb-L γ Ag-K α Sn-K α Énergie des rayons X (keV) 2. Caractérisation du décor en nanoparticules de céramiques médiévales par méthodes RBS et PIXE couplées. (a) Image de la distribution des nanoparticules du décor lustré, obtenue par microscopie électronique en transmission. (b) Spectres PIXE obtenus sur la couche du lustre avec des protons de 3 MeV. En bleu, le spectre obtenu sans absorbeur comportant les raies caractéristiques des éléments majeurs de la glaçure (Si, Na, K, Ca, Pb et Sn). En rouge, spectre obtenu avec une feuille d’aluminium de 50 µm d’épaisseur qui absorbe les rayons X caractéristiques de moins de 5 keV, permettant la détection d’éléments en faible concentration, notamment l’argent des nanoparticules (raie Ag-K α). (c) Spectre RBS obtenu sur le décor lustré avec des ions hélium de 2,9 MeV. Le spectre présente une forme caractéristique en escalier aux fronts de rétrodiffusion des éléments principaux (indiqués par des lignes verticales en pointillés), à laquelle se superpose un pic dû à la couche de nanoparticules d’argent. Trois étapes du traitement sont représentées  : en rouge, le spectre simulé avec un gradient mais sans couche supérieure de glaçure ; en bleu, le spectre simulé avec la couche mais sans gradient ; en noir, le spectre simulé avec couche et gradient, qui coïncide avec le spectre expérimental. (d) Modèle schématique de distribution en profondeur des nanoparticules d’argent, dérivé du traitement du spectre RBS. b Nombre (log) Al Mg Na Si K Ca Fe Cu Pb-L α Pb-L β 0 5 10 15 20 25 30 d 170 nm 100 nm 43 nm 71 nm 71 nm 100 nm glaçure couche supérieure glaçure Ag 0% at Ag 14% at Ag 5% at Ag 3% at Ag 2% at Ag 1% at Si 30,6% K 4,5% O 61,2% Pb 0,7% Na 2,0% Sn 0,5% Ag 0% at Fe 0,5% traces de Cu remet en question leur statut privilégié. D’un côté, l’emploi de méthodes légères et mobiles telles que la spectroscopie Raman, la fluorescence de rayons X portable (p-XRF) ou la spectrométrie d’émission atomique induite par laser (LIBS), se développe rapidement grâce aux progrès de leurs performances et à la possibilité d’analyse in situ dans les musées ou en fouilles. Les méthodes de laboratoire comme la spectrométrie de masse à plasma inductif (ICP-MS) permettent l’analyse d’une gamme très étendue d’éléments avec une excellente sensibilité, au prix d’un microprélèvement. De l’autre, » > Reflets de la Physique n°63 19



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