Reflets de la Physique n°63 oct/nov/déc 2019
Reflets de la Physique n°63 oct/nov/déc 2019
  • Prix facial : gratuit

  • Parution : n°63 de oct/nov/déc 2019

  • Périodicité : bimestriel

  • Editeur : Société Française de Physique

  • Format : (210 x 297) mm

  • Nombre de pages : 68

  • Taille du fichier PDF : 7,6 Mo

  • Dans ce numéro : physique et matérieux anciens.

  • Prix de vente (PDF) : gratuit

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 » > leur localisation dans leur environnement. Pour ce qui concerne les méthodes paléodosimétriques, ce qui importe c’est l’énergie émise sous la forme de particules alpha (noyaux d’hélium), bêta (électrons) ou gamma (photons de haute énergie) au cours de la désintégration des radioéléments naturels. Les acteurs principaux sont l’isotope 40 du potassium (40 K), l’uranium (235 U et 238 U et leurs descendants jusqu’aux isotopes stables du plomb, 207 Pb et 206 Pb) et le thorium (232 Th et ses descendants jusqu’à 208 Pb). Ces radioéléments sont présents en quantité variable mais significative dans tous les matériaux et participent ainsi à l’irradiation naturelle. À cette radioactivité issue d’éléments de très longue période (de 700 millions d’années pour 235 U jusqu’à 14 milliards d’années pour 232 Th) s’ajoute celle du rayonnement cosmique qui, au niveau du sol, se trouve essentiellement composé de muons. L’interaction d’une particule de quelques centaines de keV (kiloélectronvolts) avec la matière provoque des ionisations par transfert de son énergie à un électron, qui va se comporter lui-même comme une particule secondaire de moindre énergie. Il résulte de cette interaction en cascade un transfert de nombreux électrons (en nombre proportionnel à l’énergie absorbée) depuis la bande de valence vers la bande de conduction (fig. 1b). Autrement dit, des paires électron-trou apparaissent par irradiation. Un trou électronique est une absence d’électron dans la bande de valence ; il se comporte comme un électron chargé positivement. La grande majorité de ces paires se recombine. Cependant, une petite proportion va être piégée et stabilisée par le système de défauts du cristal, les électrons au niveau de pièges à électrons (comme une lacune d’oxygène, chargée positivement), et les trous au niveau de pièges à trous (un centre aluminium par exemple, chargé négativement) (fig. 1c). L’effet de capture est cumulatif, et le nombre de charges délocalisées puis piégées durablement par l’irradiation est proportionnel à sa durée et à son débit, ce qui permet de dater. À température ambiante, certains porteurs de charge peuvent rester des millions d’années dans cet état métastable, et c’est justement ceux-là qui sont pertinents pour la datation. Au fur et à mesure de l’irradiation naturelle, des pièges vont se 10 Reflets de la Physique n°63 peupler progressivement. Une stimulation thermique (chauffage) ou optique (éclairement par de la lumière visible) permettra de libérer tout ou partie des électrons et trous piégés (fig. 1d). Des recombinaisons électron-trou vont donc se produire, accompagnées d’une émission de lumière, dont le spectre est lié au système de défauts et impuretés impliqué dans le processus (fig. 1e). Le chauffage et l’éclairement des minéraux sont à l’origine des deux types de mesures et des deux types d’évènements principaux que l’on cherche à dater. Cela correspond à la « remise à zéro » du chronomètre. On peut ainsi avoir accès à l’âge de la dernière chauffe qui peut correspondre à la fabrication d’une céramique, au fonctionnement d’un foyer, à la chauffe d’un fragment de roche, à l’incendie d’un bâtiment. On peut aussi dater la fin de l’exposition des matériaux à la lumière  : recouvrement des dépôts sédimentaires, dépôt de lœss (sédiments éoliens), sables dunaires, mise en place des matériaux de construction dans un bâtiment et, depuis peu, la fabrication des mortiers de construction. La mesure d’âge, qui est une mesure de la durée d’exposition à la radioactivité naturelle depuis l’instant zéro à dater, revient à déterminer deux grandeurs  : la dose archéologique, ou quantité d’énergie (ramenée à l’unité de masse de matière) accumulée depuis l’instant zéro à dater, via un dépiégeage des charges par une stimulation thermique (TL) ou optique dans le visible ou le proche infrarouge (OSL). L’unité de dose dans le système SI est le gray, 1 Gy = 1 J.kg -1 ; la dose annuelle d’irradiation ou quantité annuelle d’énergie absorbée par le matériau qui a servi à la mesure de luminescence (Gy/année). L’âge est obtenu par le rapport de la dose archéologique à la dose annuelle. Les mesures de dose archéologique par luminescence sont réalisées grâce à des équipements suffisamment sensibles, sur des phases minérales sélectionnées au préalable selon leur granulométrie et leur nature par extraction et traitements physico-chimiques, dans des conditions expérimentales évitant tout réchauffement ou éclairement parasite (fig. 2, p.9). Le principe de la mesure consiste à comparer l’intensité lumineuse émise par le matériau à dater avec celles générées dans le même matériau par une source d’irradiation artificielle, de débit connu, intégrée à l’équipement. Ceci assure en quelques minutes l’équivalent de l’irradiation naturelle de plusieurs millénaires. La dose annuelle, quant à elle, est en général déterminée à partir de mesures de la composition radiochimique de l’échantillon, de celle de matériaux composant l’environnement de l’objet daté ainsi qu’à partir de mesures directes de dosimétrie environnementale effectuées sur site. Radioactivité naturelle et modèle d’irradiation standard Plusieurs types de particules participent à l’irradiation naturelle des échantillons. Cela implique que le système radioactif associé à l’échantillon daté soit bien défini, car la portée des particules est très variable selon leur nature et leur énergie. On distingue les irradiations alpha, bêta, gamma, et celle par les muons cosmiques, dont les portées sont respectivement de l’ordre de 20 µm, 3 mm, plusieurs dizaines de centimètres et plusieurs dizaines de mètres dans les roches. Ainsi principalement, les particules alpha proviennent des grains analysés et de leur environnement immédiat ; les particules bêta proviennent de l’objet étudié (de dimensions pluricentimétriques) ; les rayons gamma proviennent de l’objet et de son environnement. La contribution du rayonnement cosmique dépend de la situation géographique, de la profondeur d’enfouissement et de l’effet d’écran du relief proche ou des structures architecturales en élévation. Au départ, l’irradiation des objets est supposée de débit constant dans le temps, ce qui justifie que la mesure effectuée aujourd’hui reste transposable aux temps archéologiques. Cependant, les modifications de l’environnement (déplacement des objets, modifications architecturales... et pollutions nucléaires artificielles) et les processus géochimiques altérant les matériaux porteurs des radioéléments peuvent être à l’origine de variations du débit de dose. En première approximation, l’irradiation est issue d’un milieu supposé homogène et isotrope à toutes les échelles. Cependant la simplicité de ce modèle n’a pas résisté très longtemps à la réalité de
0,400 0,300 0,200 0,100 y =ppm U (226 Ra)/ppm 232 Th l’hétérogénéité naturelle des matériaux à dater et du terrain. Les chercheurs ont dû développer des modèles et des outils analytiques qui tiennent compte des aléas du temps et des irrégularités radiochimiques spatiales. Ceci a conduit à modifier les stratégies d’échantillonnage, et à enrichir mais aussi, corrélativement, à complexifier les mesures analytiques. Modéliser l’évolution de la radioactivité liée à l’altération des matériaux La datation par des méthodes paléodosimétriques suppose que la radio activité est constante dans le temps, hypothèse basée sur l’importance des périodes radioactives des radioéléments naturels (40 K, 235 U, 238 U et 232 Th), très largement supérieures aux âges archéologiques à mesurer (qui sont, au plus, de quelques centaines de milliers d’années), et sur le fait que les séries radioactives des actinides, uranium ou thorium, sont en Ligne d’équilibre y = 0,4543 x + 0,071 -.- x =ppm U (238 U)/ppm 232 Th 0,000 0,000 0,100 0,200 0,300 0,400 3. Étude radiochimique par spectrométrie gamma de sédiments de l’abri de Roc de Marsal (Dordogne), site du Paléolithique moyen qui a révélé une probable inhumation d’un enfant néandertalien il y a plus de 60 000 ans. La spectrométrie gamma, en accédant aux émissions naturelles des séries de l’uranium, du thorium et du potassium 40, permet de déterminer les concentrations en radioéléments U, Th et K. Pour l’uranium, plusieurs radioéléments émetteurs gamma sont mesurés  : ceux qui sont en rapport constant avec 238 U (comme 234 Th et 235 U), ceux qui descendent immédiatement du radium-226 (comme 214 Bi et 214 Pb) et sont en équilibre avec celui-ci dans les conditions de la mesure au laboratoire. Ces deux ensembles déterminent des teneurs équivalentes en élément parent, notées respectivement U (238 U) et U (226 Ra). Une différence significative entre elles met en évidence un déséquilibre (par rapport à la droite théorique en bleu), qu’il s’agit de caractériser, ce qui est le cas à Roc de Marsal où l’on voit que la teneur U (238 U) des échantillons est généralement supérieure à U (226 Ra). Une analyse détaillée par ailleurs [2], non explicitée ici, a permis de montrer l’existence d’un évènement ancien d’altération des niveaux de sédiment archéologique, se traduisant par un enrichissement en uranium et non un appauvrissement en radium. Les deux possibilités aboutissent à des modèles d’évolution de la dose annuelle très distincts et, pour réduire l’incertitude de la datation, il était important de pouvoir déterminer quel processus avait été à l’œuvre. équilibre séculaire (la durée de l’activité des radio-isotopes successifs de la chaine est identique et égale à celle des parents, de plus longue période  : 235 U et 238 U). Or l’altération naturelle des minéraux dans le sol génère des modifications progressives de la composition radiochimique, par apport ou lessivage de certains éléments mobiles comme l’uranium et le radium sous l’effet des eaux d’infiltration. Ceci entraine une évolution du débit d’irradiation durant les temps archéologiques, contredisant ainsi l’hypothèse de constance de la dose annuelle. En témoigne l’observation récurrente de déséquilibres dans les séries de l’uranium dans les sédiments, voire même dans les matériaux de construction, mis en évidence par des mesures de spectrométrie gamma de haute résolution en laboratoire. Ainsi, les propriétés chimiques des éléments de longue période dans les chaines de désintégration de l’uranium (les parents 235 U et 238 U eux-mêmes, et leurs descendants de longue période comme 234 U, 230 Th, 226 Ra) étant très Physique des atomes comme source d’information différentes sur les temps archéologiques, des modifications de la composition en uranium ou en radium peuvent être observées selon la nature des inévitables processus d’altération subis par les matériaux enfouis. Un exemple type est donné par la figure 3, qui montre un déséquilibre dans des niveaux paléolithiques de la grotte de Roc de Marsal (Dordogne), que nous avons identifié comme le résultat d’un enrichissement des niveaux en uranium [2]. Pour la détermination de la dose annuelle, l’idée dorénavant est d’en déterminer la valeur moyenne au cours du temps et non plus de nous baser uniquement sur celle mesurée aujourd’hui. La révolution du monograin  : un changement radical d’échelle d’analyse Une révolution dans le petit monde de la datation par luminescence est en marche depuis le milieu des années 2000, c’est la « révolution du monograin ». Traditionnellement la mesure de luminescence optiquement stimulée (OSL) est effectuée en déposant des dizaines, voire des centaines, de grains de quartz ou autres minéraux de dimensions comprises entre 100 et 300 µm extraits des échantillons à dater, sur des disques portoirs de 1 cm de diamètre. La mesure est globale et intègre la luminescence issue de tous les grains. Si cette pratique, l’OSL dite classique, fonctionne bien pour des dépôts éoliens (sédiments transportés par le vent), car la remise à zéro optique des minéraux lors de leur transport dans l’air est bien assurée, les dépôts fluviatiles (sédiments transportés par des cours d’eau) ont longtemps résisté à la datation dans la mesure où nul ne pouvait garantir un éclairement suffisant des grains au cours de leur transport vers le lieu de dépôt. On observait en effet assez fréquemment des surestimations d’âge très significatives. Aussi, de nouveaux appareils dits monograin sont disponibles et permettent aujourd’hui l’analyse individuelle de minéraux en grains, disposés dans des cavités ad hoc usinées dans des disques de 10 mm de diamètre (100 emplacements sont disponibles pour chaque disque et un grain est déposé dans chaque emplacement). Un faisceau laser vient ainsi stimuler les grains les uns après les autres. Le changement d’échelle d’analyse » > Reflets de la Physique n°63 11



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