Reflets de la Physique n°62 jun à sep 2019
Reflets de la Physique n°62 jun à sep 2019
  • Prix facial : gratuit

  • Parution : n°62 de jun à sep 2019

  • Périodicité : bimestriel

  • Editeur : Société Française de Physique

  • Format : (210 x 297) mm

  • Nombre de pages : 60

  • Taille du fichier PDF : 5,2 Mo

  • Dans ce numéro : dossier, le nouveau système international d'unités.

  • Prix de vente (PDF) : gratuit

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a b d ir e‘ty è Ji e 6 Reflets de la Physique n°62 Concentration (% at) Concentration (% at) 60 40 20 30 nm 0 -4 -2 0 2 4 Distance à l’interface (nm) 60 40 20 Zn 0 -4 -2 0 2 4 Distance à l’interface (nm) Mg Cu D c 2. Analyse corrélative couplant vieillissement thermique in situ en STEM et analyses en sonde atomique tomographique. L’échantillon analysé est un alliage Al-Zn-Mg-Cu contenant des précipités métastables riches en Zn, Mg et Cu. (a) Avant analyse en SAT, pointe observée en STEM dans un mode d’imagerie où les contrastes clairs sont associés à des zones enrichies en Zn, zones pour lesquelles le numéro atomique moyen est localement plus élevé. (b) Après analyse en SAT, montage combinant le même échantillon observé en STEM prolongé par la reconstruction SAT montrant la distribution des espèces Zn, Mg et Cu dans et à l’extérieur de précipités identifiés par des isosurfaces de concentration de 10% en Zn (vert). (c) Profils de concentration au travers de l’interface du précipité indiqué par une flèche sur les figures (a) et (b). (d) Même échantillon après vieillissement de 30 mn à 200°C in situ observé en STEM. (e) Reconstitution par SAT de l’échantillon observé sur la figure (d). Les plus petits précipités de la figure (a) ne sont plus observés. (f) Profils de concentration au travers de l’interface du précipité indiqué par une flèche sur les figures (d) et (e), montrant un enrichissement du précipité en zinc (courbe verte) et un appauvrissement en magnésium (courbe violette) par rapport à la figure (c). D f La microscopie corrélative Un des développements récents concernant la sonde atomique tomographique est celui de la microscopie corrélative, consistant à analyser une même nanopointe par MET (microscopie électronique en transmission) ou STEM (microscopie électronique en transmission en mode balayage, Scanning Transmission Electron Microscopy) et ensuite par SAT. L’intérêt d’une approche de microscopie corrélative peut être justifié par différentes situations. Premièrement, il peut être pertinent de lier des informations précises sur la chimie locale d’un nano-objet (par SAT) avec sa structure cristalline (déterminée par MET/STEM). On peut également préciser la géométrie d’un échantillon par MET/STEM afin de disposer de données utiles aux reconstructions de SAT, ce qui est d’un grand intérêt pour l’analyse d’hétérostructures complexes. Une troisième possibilité, illustrée ici, est offerte par la microscopie in situ, qui rend possible l’étude de l’évolution, résolue en temps, d’un échantillon sous l’effet de sollicitations appliquées sous le faisceau électronique. Considérons l’évolution d’une structure de précipitation dans un alliage d’aluminium de très haute résistance mécanique (alliage 7449, contenant 7,5 à 8,7% de zinc, 1,8 à 2,7% de magnésium et 1,4 à 2,1% de cuivre, utilisé dans le domaine aéronautique), au cours d’un vieillissement thermique à 200°C. Dans le système Al-Zn-Mg(-Cu), la décomposition de la solution solide par traitement thermique génère la formation de précipités métastables durcissants, enrichis en éléments d’addition, dont la structure cristalline et la composition chimique évoluent à mesure que la décomposition avance. Si le traitement thermique est suffisamment long, il entrainera la précipitation de la phase d’équilibre (MgZn 2) dont résultera une chute des propriétés mécaniques de l’alliage. Un optimum est donc atteint pour une structure de précipitation fine, constituée de précipités métastables. La figure 2 montre comment l’application d’un traitement thermique in situ dans le MET/STEM se traduit par une déstabilisation de la distribution des tailles des précipités de l’alliage étudié, les précipités les plus petits devenant sous-critiques. Cette information partielle sur l’évolution de la structure de précipitation est complétée par les analyses SAT menées avant et après
c D a ViAe eete. le recuit in situ. Ces dernières révèlent qu’en plus de la taille, la composition chimique des précipités évolue également. Ceux-ci s’enrichissent en effet en zinc, le magnésium étant partiellement relâché dans la matrice (fig. 2f), où la limite de solubilité de cet élément est plus élevée à 200°C qu’à 150°C. Cette expérience illustre par conséquent comment une approche par microscopie corrélative combinant MET/STEM et SAT peut permettre de suivre l’effet de sollicitation externe sur un même échantillon. Des nanopointes luminescentes Longueur d’onde (nm) hv exci hv PL ions 350 Même nano-objet μPL SAT 15 nm 5 nm Signal de PL (coups) o b d 2000 1000 Couches minces La microscopie corrélative peut se mettre en place également en s’appuyant sur des techniques de spectroscopie optique. L’approche consiste ici à analyser un signal optique produit par une nanopointe, ellemême étudiée successivement en MET/STEM et/ou en SAT, comme l’illustre la figure 3a. Nous avons récemment démontré qu’il est possible d’élaborer des nanopointes qui conservent la capacité de produire des transitions radiatives malgré l’endommagement surfacique produit par le faisceau d’ions focalisé. La condition pour que ces nano-objets émettent de la luminescence est que les états électroniques soient localisés à une distance suffisante de la surface latérale. Cette condition est satisfaite dans le cas des centres colorés, des boites quantiques, ou bien des puits quantiques où les porteurs se localisent dans des minima de potentiel locaux. Ces systèmes sont actuellement à l’étude dans le cadre de la sensorique (technique des capteurs), de la cryptographie quantique et de la technologie de l’information. On remarque que le spectre de microphotoluminescence (µPL) issu d’une pointe nanométrique Pointe pour SAT 300 0 0 3,4 3,6 3,8 4 4,2 Énergie du photon (eV) trou électron 2000 1000 Images de la physique Teneur en Gai 1 3 nm 3. Analyse d’une nanopointe semi-conductrice contenant des boites quantiques. (a) Une nanopointe contenant des émetteurs quantiques est susceptible d’émettre un signal de photoluminescence (hν PL) lorsqu’elle est éclairée par un laser (hν exci). La même pointe peut ensuite être analysée en SAT. (b) Spectre de microphotoluminescence d’une pointe contenant des boites quantiques de GaN dans de l’AlN, comparé au spectre d’un ensemble de boites sous la forme de couches minces. (c) Reconstruction structurale de la pointe après analyse en SAT, où les positions des atomes de Ga (en bleu) permettent d’identifier les boites quantiques. En (d), la carte de composition (image du haut) montre également la présence d’aspérités à l’interface inférieure d’une boite. Dans l’image du bas, le calcul des états fondamentaux des électrons (en bleu) et des trous (en rouge) montre que ces derniers peuvent se localiser dans ces aspérités, avec une diminution de l’énergie de l’état de l’ordre de quelques dizaines de meV. (fig. 3b) est constitué de raies fines, émises par des boites quantiques uniques de nitrure de gallium (GaN) dans une matrice de nitrure d’aluminium (AlN), alors que le spectre issu de l’échantillon sous forme de couches minces est constitué d’une large bande moyennant une multitude d’émissions qu’on n’arrive pas à distinguer. L’information optique est donc mise en relation avec la reconstruction du volume analysé en SAT (fig. 3c, où l’on voit la distribution des atomes de gallium, ou fig. 3d, où l’on voit une carte de composition). L’analyse par SAT, qui peut être corrigée et complétée par des analyses par STEM ou MET, permet de définir les paramètres morphologiques des boites quantiques contenues dans le volume analysé. Ensuite, on calcule les énergies et les symétries des états électroniques confinés dans chaque boite, comme dans l’exemple de la figure 3d, et on les corrèle avec le 0 Reflets de la Physique n°62 7



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