a b d ir e‘ty è Ji e 6 Reflets de la Physique n°62 Concentration (% at) Concentration (% at) 60 40 20 30 nm 0 -4 -2 0 2 4 Distance à l’interface (nm) 60 40 20 Zn 0 -4 -2 0 2 4 Distance à l’interface (nm) Mg Cu D c 2. Analyse corrélative couplant vieillissement thermique in situ en STEM et analyses en sonde atomique tomographique. L’échantillon analysé est un alliage Al-Zn-Mg-Cu contenant des précipités métastables riches en Zn, Mg et Cu. (a) Avant analyse en SAT, pointe observée en STEM dans un mode d’imagerie où les contrastes clairs sont associés à des zones enrichies en Zn, zones pour lesquelles le numéro atomique moyen est localement plus élevé. (b) Après analyse en SAT, montage combinant le même échantillon observé en STEM prolongé par la reconstruction SAT montrant la distribution des espèces Zn, Mg et Cu dans et à l’extérieur de précipités identifiés par des isosurfaces de concentration de 10% en Zn (vert). (c) Profils de concentration au travers de l’interface du précipité indiqué par une flèche sur les figures (a) et (b). (d) Même échantillon après vieillissement de 30 mn à 200°C in situ observé en STEM. (e) Reconstitution par SAT de l’échantillon observé sur la figure (d). Les plus petits précipités de la figure (a) ne sont plus observés. (f) Profils de concentration au travers de l’interface du précipité indiqué par une flèche sur les figures (d) et (e), montrant un enrichissement du précipité en zinc (courbe verte) et un appauvrissement en magnésium (courbe violette) par rapport à la figure (c). D f La microscopie corrélative Un des développements récents concernant la sonde atomique tomographique est celui de la microscopie corrélative, consistant à analyser une même nanopointe par MET (microscopie électronique en transmission) ou STEM (microscopie électronique en transmission en mode balayage, Scanning Transmission Electron Microscopy) et ensuite par SAT. L’intérêt d’une approche de microscopie corrélative peut être justifié par différentes situations. Premièrement, il peut être pertinent de lier des informations précises sur la chimie locale d’un nano-objet (par SAT) avec sa structure cristalline (déterminée par MET/STEM). On peut également préciser la géométrie d’un échantillon par MET/STEM afin de disposer de données utiles aux reconstructions de SAT, ce qui est d’un grand intérêt pour l’analyse d’hétérostructures complexes. Une troisième possibilité, illustrée ici, est offerte par la microscopie in situ, qui rend possible l’étude de l’évolution, résolue en temps, d’un échantillon sous l’effet de sollicitations appliquées sous le faisceau électronique. Considérons l’évolution d’une structure de précipitation dans un alliage d’aluminium de très haute résistance mécanique (alliage 7449, contenant 7,5 à 8,7% de zinc, 1,8 à 2,7% de magnésium et 1,4 à 2,1% de cuivre, utilisé dans le domaine aéronautique), au cours d’un vieillissement thermique à 200°C. Dans le système Al-Zn-Mg(-Cu), la décomposition de la solution solide par traitement thermique génère la formation de précipités métastables durcissants, enrichis en éléments d’addition, dont la structure cristalline et la composition chimique évoluent à mesure que la décomposition avance. Si le traitement thermique est suffisamment long, il entrainera la précipitation de la phase d’équilibre (MgZn 2) dont résultera une chute des propriétés mécaniques de l’alliage. Un optimum est donc atteint pour une structure de précipitation fine, constituée de précipités métastables. La figure 2 montre comment l’application d’un traitement thermique in situ dans le MET/STEM se traduit par une déstabilisation de la distribution des tailles des précipités de l’alliage étudié, les précipités les plus petits devenant sous-critiques. Cette information partielle sur l’évolution de la structure de précipitation est complétée par les analyses SAT menées avant et après |
