De l’émission par effet de champ à la sonde atomique tomographique La sonde atomique tomographique (SAT) est un instrument unique de nano-analyse quantitative des matériaux (Atom Probe Tomography – APT désigne la méthode dans la littérature). Cet instrument, peu connu du grand public, permet de produire une image 3D de la répartition de la matière dans un petit élément de volume (100 × 100 × 100 nm 3) et de mesurer de manière quantitative la composition chimique dans une petite zone arbitraire du volume analysé, avec une résolution spatiale proche des dimensions de l’atome. Le matériau d’intérêt est préalablement préparé sous la forme d’une aiguille extrêmement fine, ou nanopointe, par procédé électrochimique voire, plus couramment, en utilisant un faisceau d’ions focalisés (focused ion beam, FIB). La zone à analyser est contenue dans l’apex de l’échantillon, dont le diamètre fait moins de 100 nm. L’analyse en sonde atomique tomographique repose sur l’érosion contrôlée atome par atome de l’échantillon  : chaque atome est arraché de la surface, ionisé, puis projeté vers un détecteur d’ions capable de mesurer précisément le temps de vol t vol de l’ion et la position P(X,Y) de l’impact (fig. 1, p.4). Après analyse, ces données sont utilisées pour reconstruire une image 3D du petit volume de matière. Le principe physique fondamental mis en jeu est l’évaporation par effet de champ. Un potentiel V DC positif de plusieurs kilovolts est appliqué à l’échantillon. Par effet de pointe, le champ électrique E (E V DC/R, avec R le rayon de courbure de l’apex) généré peut atteindre à son extrémité plusieurs dizaines de milliards de volts par mètre (entre 10 et 100 V/nm). L’échantillon est placé dans une chambre à vide poussé ( 10 -8 Pa) pour limiter les risques de claquage électrique. À l’extrémité de l’échantillon, les charges de surface qui génèrent le champ électrique extérieur sont concentrées sur les protubérances locales  : les atomes en extrême surface (fig. E1). Pour un champ électrique critique, la force électrostatique considérable (quelques 10 -9 N pour un atome unique) localisée sur ces atomes est suffisante pour briser la force d’adhésion qui lie un atome à ses voisins  : l’atome s’évapore par effet de champ. Pendant ce processus, l’atome emporte une ou plusieurs charges positives avec lui, il est ionisé. L’ion généré va être projeté violemment sous l’effet du champ électrostatique régnant entre sa position d’origine sur l’échantillon et l’impact final sur le détecteur. L’échantillon est maintenu à une température cryogénique (T < 100 K), ce qui limite les vibrations thermiques. Les trajectoires ioniques sont complètement déterministes et calculables. À partir des positions des impacts et de quelques hypothèses simples, les positions d’origine des atomes sont déterminées. Les ions sont accélérés en suivant sensiblement les lignes de champ vers le détecteur. L’énergie acquise est de la forme E c = neV DC (n est l’état de charge de l’ion et e la charge de l’électron). Elle est de plusieurs keV. Le temps de vol des ions (t vol) va nous renseigner sur leur nature chimique  : on parle de Champ électrique (U.A) 2,5 e - 4 0 A + Champ électrique (U.A.) 9 e - 4 0 B + Images de la physique B + Encadré 1 E1. Répartition du champ électrique à la surface de la pointe de l’échantillon. Les ions A et B, chargés positivement, sont éjectés sous l’effet de ce champ. spectrométrie de masse à temps de vol. Le rapport masse sur charge (m/n) est déduit de l’équation de conservation de l’énergie, de la mesure du temps de vol t vol et de la distance L (la longueur de vol) entre l’échantillon et l’impact sur le détecteur  : m/n = 2 e V DC (t vol 2/L 2). Notons que pour mesurer le temps de vol, il faut déclencher l’évaporation par effet de champ, afin de connaitre le moment du départ de l’ion de la surface. Ce déclenchement se fait de deux manières différentes. On peut soit augmenter brutalement l’intensité du champ électrique par l’application d’une impulsion de tension électrique (tension de quelques centaines de volts et de durée de l’ordre de la nanoseconde), soit augmenter brutalement la température de l’échantillon par une illumination laser (une impulsion laser de durée < 10 ms est focalisée à l’extrémité de l’échantillon et génère des impulsions thermiques de quelques centaines de kelvin de durée ∼ 1ns sur l’échantillon). + Reflets de la Physique n°62 5