Clefs n°59 été 2010
Clefs n°59 été 2010
  • Prix facial : gratuit

  • Parution : n°59 de été 2010

  • Périodicité : annuel

  • Editeur : CEA

  • Format : (210 x 297) mm

  • Nombre de pages : 160

  • Taille du fichier PDF : 16,5 Mo

  • Dans ce numéro : les matériaux au coeur du processus d'innovation.

  • Prix de vente (PDF) : gratuit

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96 Des matériaux pour les technologies de l’information et de la santé Fabrication d’une matrice de microélectrode en diamant. CLEFS CEA - N°59 - ÉTÉ 2010 Les MEMS, des capteurs chimiques à base de poutres vibrantes Capteurs à base de dispositifs électromécaniques, les MEMS reposent principalement sur les technologies du silicium : manipulation, fabrication... Pourtant, malgré l’avance des savoir-faire, les propriétés mécaniques de ce matériau ne figurent pas comme étant les plus avantageuses pour ce type d’applications. Celles-ci bénéficieraient de pouvoir disposer d’un matériau présentant de meilleures performances de résilience mécanique, de résistance à la fatigue, d’inertie chimique, de conductivité thermique et de stabilité. D’où l’idée des chercheurs de fabriquer des microstructures en diamant dont les potentialités paraissaient favorables à la fabrication des MEMS. En effet, le diamant atteint des fréquences de résonance très élevées et donc une plus forte sensibilité : deux atouts majeurs pour la fabrication de capteurs à poutres vibrantes. Par ailleurs, avec une surface uniquement composée de carbone, le diamant offre également une large palette de fonctionnalisations susceptibles de rendre ces transducteurs particulièrement sélectifs en vue de leur application comme capteurs chimiques ou biologiques. L’une de ces fonctionnalisation fait l’objet d’une collaboration entre le Laboratoire capteurs diamant et l’École supérieure d’ingénieurs en électronique et électrotechnique (ESIEE). Les deux équipes ont mis au point des techniques de nucléation sélective du diamant adaptées à P.Stroppa/CEA tous les types de substrats et permettant la fabrication de poutres vibrantes (figure 1). Par opposition aux approches traditionnelles des procédés de nano - technologies, le matériau se prépare directement sur les régions où les poutres seront réalisées. Grâce à la caractérisation mécanique de ces dispositifs, il a été démontré que le diamant permettait d’obtenir des propriétés mécaniques remarquables, avec des valeurs proches de 1000 GPa de module de Young : soit des valeurs plus de sept fois supérieures à celles obtenues sur le silicium. Aujourd’hui, les chercheurs étudient la possibilité d’utiliser cette technologie pour la fabrication de dispositifs spécifiquement dédiés à la détection dans le domaine de la biologie. En effet, l’un des avantages du diamant réside dans la possibilité de rendre sa surface sélective grâce à l’accrochage de récepteurs biologiques de type ADN, enzymes ou protéines. Par approche biométrique, la fonction biologique reconnaîtra l’espèce à détecter et seule celle-ci s’accrochera sur la surface. Grâce à la transduction, il sera ensuite possible de mesurer sa masse et donc sa présence. Les chercheurs attendent de ces récepteurs de nouvelle génération qu’ils puissent détecter des composés toxiques comme, par exemple, les toxiques chimiques des stupéfiants (il s’agit d’un projet européen en cours visant la détection de la cocaïne) ou des pesticides dans l’eau potable. C'est une piste très sérieuse puisque des études récentes menées par le Laboratoire capteurs diamant sur des prototypes de détecteurs ont pu mettre en évidence la mesure de l’hybridation de chaînes d’ADN (c’est-à-dire l’assemblage de chaque chaîne par son complémentaire), à partir de la mesure de la fréquence de résonance de poutres vibrantes en diamant sur lesquelles était greffé un fragment d’ADN, pourtant très court, de 32 paires de bases. Fonctionnalisation de systèmes de capteurs SAWs par des nanoparticules de diamant pour la détection sélective Le fonctionnement des capteurs chimiques ou bio - chimiques de type gravimétrique s’appuie sur la mesure d’une variation de la fréquence de résonance du capteur. Ces capteurs s’obtiennent en recouvrant l’une des faces d’un transducteur piézoélectrique (également appelé résonateur acoustique ou résonateur piézoélectrique) avec une couche sensible pré - parée à base d’un matériau capable d’adsorber, de façon plus ou moins sélective, les espèces chimiques ou biochimiques à détecter. Quand une ou plusieurs de ces espèces interagissent avec la couche sensible, la 100 μm 100 μm Figure 1. Substrat de 4 pouces pour la fabrication de MEMS : le procédé est basé sur la croissance sélective de diamant nanocristallin (gauche). Des pistes métalliques permettant l’actuation des poutres par les forces de Laplace sont aussi visibles sur des structures à poutres (milieu) ou à ponts (droite). CEA
masse de celle-ci augmente, ce qui entraîne une décroissance de la fréquence de résonance du transducteur. La masse adsorbée sur la couche sensible induit donc un changement de la fréquence de résonance du transducteur, qui peut être mesurée. Mais il existe un revers à cette médaille : toute autre variation des propriétés acoustiques à la surface du capteur contribue, parfois de façon non négligeable, à faire varier la fréquence de résonance du transducteur – par exemple une variation des paramètres intrinsèques du matériau (la densité ou l’élasticité) ou encore toute variation de ses dimensions physiques (l’épaisseur notamment). D’où un risque de perturbation des mesures obtenues par le capteur ou de diminution du rapport signal à bruit. Pour répondre à cette problématique, le Laboratoire capteurs diamant a développé une technique originale s’appuyant sur la stabilité chimique du carbone via l’utilisation de nanoparticules de diamant. Cette technique vise à stabiliser les parties sensibles sous forme d’une monocouche poreuse et mince donc peu susceptible de perturber le résonateur acoustique. Dans cette configuration, les nanoparticules de diamant ont pour rôle d’exalter la surface active des couches sensibles et de permettre une bonne reproductibilité de leur répartition à la surface des SAWs. Il s’agit d’un procédé breveté par le List. La stabilité des nanoparticules sur leur support résulte d’un dépôt de diamant, de quelques minutes, sur ces surfaces. Ce dépôt permet de lier les nanoparticules entre elles et de les stabiliser, sans pour autant affecter la nature poreuse du revêtement. Ces nanoparticules ont notamment été utilisées sur des résonateurs SAW à 433 MHz en quartz sur une platine capable de mesurer simultanément 8 voies de lecture. La figure 2 montre la réponse à des cycles d’exposition successives à des concentrations calibrées, générées sur notre banc de tests de vapeurs de dinitrotoluène (DNT). L’utilisation d’une couche de fonctionnalisation en nanoparticules de diamant a notamment permis à l’équipe de descendre les limites de détection se situant en dessous d’une partie par milliard (ppb) sur du dinitrotoluène (DNT), un dérivé inoffensif de l’explosif trinitrotoluène (TNT) ou sur un simulant classique, également inoffensif, des toxiques de guerre comme le diméthyl méthylphosphonate (DMMP), proche du gaz sarin. Les travaux en cours portent particulièrement sur les composés sélectifs permettant d’identifier les différentes familles de composés à détecter par mesure comparative. Ce type de procédé s’utilise également pour la détection de composés de types neurotoxiques ou polluants chimiques en phase gazeuse. Il s’utilise également pour la détection spécifique de composés explosifs en phase gazeuse comme le trinitrotoluène (TNT) ou le dinitrate d’éthylène glycol (EGDN). Ces études sont menées en collaboration avec le centre du CEA/Le Ripault. Électrochimie pour la détection chimique en milieu liquide Les propriétés électrochimiques du diamant sont connues : une large fenêtre de potentiel, de faibles courants résiduels, une grande résistance à la corrosion et à l’obstruction par accumulation de matière (le fouling). Ces propriétés en font un matériau de variation de fréquence (Hz) 34 500 29 500 24 500 19 500 14 500 9 500 4 500 -500 0 240ppb détection DNT supérieur à 2 000 Hz à 11ppb 11ppb 45ppb 80ppb 5 000 240ppb 140ppb 140ppb 80ppb choix pour la conception de capteurs électrochimiques (figure 3). Ces derniers sont fréquemment utilisés pour déterminer les concentrations d’analytes dans des échantillons, en matière de sécurité, de génie médical ou de génie des procédés de mesure, d’analyse de l’environnement... Leur réalisation 45ppb 11ppb 10 000 15 000 20 000 25 000 temps (seconde) Figure 2. Transducteur SAW, à 433 MHz, dont la surface est exaltée grâce au dépôt de nanoparticules de diamant sur sa surface (inserts). Ce type de dispositif, grâce à une fonctionnalisation spécifique, permet, par exemple, la détection du dinitrotoluène (DNT) de manière linéaire, rapide et reproductible, avec de très faibles limites de détection inférieures auppb. Des limites de détections similaires sont obtenues sur DMMP. courant (mA) courant (mA/cm) 0,15 0,10 0,05 0,00 -0,05 platine -0,10 diamant -2 -1 0 1 2 tension (V versus AgAgCI, 3M) 0,30 0,15 0,00 - 0,15 -0,30 décomposition du solvant [Fe(CN)6 3-/4-] = 10 -3 M [KCI] = 0,5 M scan pour la première fois pour la mille cinq centième fois -0,15 0,00 0,15 0,30 0,45 0,60 0,75 tension (V/Ag-AgCI, [chlorure de potassium] = 3 mole par litre) Figure 3. Propriétés électrochimiques du diamant par rapport à l’électrode conventionnelle de platine (Pt) : la fenêtre de potentiel dans l’eau est environ deux fois plus large, et les courants d’obscurité plus faibles (haut). Une mesure par voltamétrie cyclique sur électrodes diamant, sur couple ferri/ferrocyanure, démontre la réactivité des électrodes et leur parfaite stabilité, mesurée ici après 1 500 cycles. CLEFS CEA - N°59 - ÉTÉ 2010 97



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