Clefs n°59 été 2010
Clefs n°59 été 2010
  • Prix facial : gratuit

  • Parution : n°59 de été 2010

  • Périodicité : annuel

  • Editeur : CEA

  • Format : (210 x 297) mm

  • Nombre de pages : 160

  • Taille du fichier PDF : 16,5 Mo

  • Dans ce numéro : les matériaux au coeur du processus d'innovation.

  • Prix de vente (PDF) : gratuit

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102 Des matériaux pour les technologies de l’information et de la santé a b c d Figure 3. Micrographies détaillées de la nanostructure (mésoporeuse) d’une matrice composite Sol-Gel. CLEFS CEA - N°59 - ÉTÉ 2010 Réalisé à température ambiante, ce frittage chimique a pour effet de renforcer la cohésion mécanique de la couche, sans toutefois en modifier l’indice et donc les propriétés optiques (5). Cet exemple de nano - structuration d’un film inorganique montre bien comment le dépôt d’une couche mince provoque le changement morphologique de la surface (figure 2). Par ailleurs, pour éviter la dégradation, à terme, de leurs propriétés optiques, il reste possible de fonctionnaliser les revêtements, notamment au moyen de groupements apolaires. Cette opération diminue considérablement la sensibilité des films colloïdaux à l’adsorption moléculaire. Elle permet d’obtenir un film nanoparticulaire à grande porosité (50%), dont la transparence atteint les 99%, hydrophobe avec un angle de contact à l’eau de 125°, à grande surface spécifique et résistant mécaniquement. Grâce à leurs propriétés, ces revêtements s’utilisent aussi comme couches sensibles pour des capteurs dédiés à la détection de molécules gazeuses – par exemple, pour la détection d’explosifs ou de polluants. nm 16 8 0 μm 4,5 4 μm 3,5 4,5 3 4 3,5 2,5 3 2 2,5 1,5 2 1 1,5 0,5 1 0 0,5 0 Figure 2. Revêtement Sol-Gel nanostructuré, après frittage chimique, vu au microscope à force atomique (échelle : 5m (x). 5m (y). 10nm (z)). Solution hybride organique/inorganique comprenant des particules nanostructurées, fonctionnalisées par des chromophores. Les membranes hybrides organiques/inorganiques mésostructurées La synthèse de matériaux hybrides organiques/inor - ganiques ouvre des perspectives évidentes pour le développement de nanomatériaux fonctionnels (6) dont les applications sont immenses et couvrent tous les domaines des sciences expérimentales (chimie, physique, biologie, mécanique...). Dans l’impossibilité de tous les citer, nous donnons un exemple de synthèse d’un nanomatériau fonctionnel développé pour une application de composant destiné à une pile à combustible (membrane support d’électrolyte). Dans cette opération de synthèse, la part inorganique du matériau apporte les fonctions inhérentes aux composés minéraux comme la résistance mécanique, l’inertie chimique, la résistance en température ou les propriétés optiques et électriques... tandis que, de la part organique, vient la tenue mécanique (structuration, matrice), la déformabilité, l’adhésion, la transparence... En se démarquant des concepts récents de matériaux nanostructurés (7), il devient alors possible de proposer des structures innovantes reposant sur une idée simple : utiliser une structure composite biphasique dans laquelle une phase nanostructurée est générée par synthèse in situ dans un polymère dense (figure 3 a). Dans cette configuration, chacune des deux phases apporte la propriété physique recherchée. En jouant sur la nature des précurseurs chimiques (8), il devient alors possible d’influencer la nanostructure de la phase générée et donc d’en faire varier les propriétés optiques, par exemple (figure 3 b et c). Dans cette hypothèse, la nanostructuration s’obtient en utilisant des molécules comme empreintes lors de la construction du matériau en solution. Celles-ci sont ensuite éliminées en générant de la porosité dans le matériau. La porosité ainsi obtenue se caractérise par une taille de pores calibrée, voire une structure cristalline (figure 4 - gauche). Ce concept a été appliqué, (5) Résistant au test normalisé modéré US-MIL-C-0675-C. (6) Applications of hybrid organic-inorganic nanocomposites,C. Sanchez, B. Julian, P.Belleville and M. Popall, J. Mater. Chem., 15, p.3559-3592 (2005). (7) Les concepts récents font appel à des mélanges simples d’un constituant de nature organique avec un constituant de nature inorganique. S’en démarquer consiste à élaborer un matériau unique, constitué de deux réseaux interpénétrés grâce au mode de synthèse de la phase inorganique qui a lieu au sein de la phase organique par exemple (in situ). (8) Composé qui précède un composé intermédiaire ou final dans une chaîne de réactions chimiques ou biologiques : la dopamine est le précurseur de la noradrénaline. P.Stroppa/CEA
P. Stroppa/CEA avec succès, au développement de nanomatériaux hybrides ionoconducteurs, par l’élaboration de composantes organiques et inorganiques interpénétrées (figure 4 - droite). La phase poreuse inorganique, générée in situ, offre une grande surface d’échange particulièrement intéressante en raison de ses pro - priétés de conduction ionique pouvant atteindre les 1 200 m²/g. En parallèle, le fort caractère hydrophile de la phase minérale (silice (9)) confère au matériau une grande capacité de rétention de l’électrolyte dans la membrane. D’où l’intérêt d’utiliser des membranes hybrides organiques/inorganiques mésostructurées dans les piles à combustible à basse température (PEMFC pour Proton Exchange Membrane fuel Cell), le type de pile le plus étudié en raison de ses multiples applications, notamment dans le secteur automobile. Comparées aux membranes échangeuses de protons, traditionnellement fabriquées en Nafion, il s’agit d’une réelle avancée pour en améliorer la conductivité. L’autre voie possible consiste à fonctionnaliser les pores du réseau inorganique par des groupements conducteurs protoniques également capables d’optimiser la conductivité de la membrane. Les films nanocomposites à composition céramique Pour développer des matériaux sous forme de revêtements, il faut être capable de maîtriser les épaisseurs des dépôts à réaliser – une compétence d’autant plus difficile à acquérir si l’on souhaite couvrir une large gamme d’épaisseurs. Par exemple, réaliser des dépôts d’épaisseur supramicronique (1 à 100) par voie liquide soulève plusieurs difficultés liées aux contraintes mécaniques internes des films (contraintes en tension ou en compression), qu’il reste possible de contourner en utilisant une formulation nanocomposite mélangeant un matériau polymérique et des nanoparticules. Le procédé Sol-Gel composite a été décrit pour la première fois, en 1995, par David-Andrew Barrow, ingénieur chez Datec Coating Corporation. La solution utilisée se compose d’un mélange de liants 100 nm 1 μm Sol-Gel (généralement une solution polymérique) auquel on additionne de petites particules céramique appelées « charges » – le liant ayant pour fonction de « cimenter » les grains de céramique les uns avec les autres. Cette formulation composite (mélange polymère/particules) a pour effet de limiter la propagation des contraintes mécaniques dans le dépôt. Les chercheurs l’emploient dans la préparation de films inorganiques mesurant entre quelques micromètres et quelques dizaines de micromètres d’épaisseur, sans fissuration ou délaminage, ce que les solutions conventionnelles ne parvenaient pas à obtenir. Cette solution se dépose sur le substrat par enduction centrifuge (10), par trempage-retrait (11), polymère silice 500 nm Figure 4. Micrographie d’une membrane hybride mésostructurée dans un polymère conducteur protonique. La photographie de gauche montre une vue microscopique de particules de silice mésoporeuses synthétisées au sein d’une matrice polymérique organique ; l’encadré (en haut et à droite) détaille la vue d’une particule de silice et son grossissement. La photographie de droite est une micrographie de réseaux organiques/inorganiques interpénétrés constituant la nanostructuration d’une membrane hybride. (9) Il s’agit d’un matériau de choix car stable chimiquement et économique à synthétiser. (10) Méthode de dépôt utilisant l’injection d’un liquide sur un support mis en rotation. (11) Méthode de dépôt utilisant l’immersion puis le retrait, à vitesse contrôlée, d’un support dans un bain de solution liquide. Opératrice préparant la synthèse de nanoparticules, sous hotte, par le procédé Sol-Gel, dans un évaporateur rotatif. CLEFS CEA - N°59 - ÉTÉ 2010 103



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